丈量泥土水分的仪器

丈量泥土水分的仪器

感想式木料水分测试仪运

感想式木料水分测试仪运

感触式水分测试仪

感触式水分测试仪

皮肤水分测试仪牢靠吗?

皮肤水分测试仪牢靠吗?

玉米扣水分何如谋略

玉米扣水分何如谋略

卡尔-费息试剂的修设和标

卡尔-费息试剂的修设和标

水分谋略公式

水分谋略公式

东莞塘厦检测仪器校准计

东莞塘厦检测仪器校准计

FT-304绝缘质料轮廓体积电

FT-304绝缘质料轮廓体积电

影响卡尔费歇测定精度的几个原由分解

  1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(<5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。

  (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);

  (3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。

  目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10. 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。

  11.能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

  卡尔·费休水分测定仪广泛用于药物、食品和能源产品的水分测定。全国物理化学计量技术委员会制修订了JJG1154-2018《卡尔·费休容量法水分滴定仪检定规...

  在药品的生产过程中,含水率是检验药品质量的一个重要的指标因素,水分含量的高低会直接影响到药品质量,还会影响药品的使用期限等,所以在药品的生产和质量控制中,都需要严格控制和检测药品...

  使用前的准备工作:确认仪器连接安装无误,并检查各接口是否已拧紧旋钮;吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“确定”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面...

  MA-1A自动卡尔费休水分测定仪仪器的安装1、将三通转换阀三个接头当中的接头(仪器后部)的聚乙烯管的另一头,旋入泵体(红色有机玻璃管)的接头上。2、将三通转换阀左边一根带瓶盖的聚乙烯管旋入卡尔...

  KFDO-11型自动卡尔费休干燥炉的恒温炉工位设计采用圆周分布,更加合理,使所有样品加热位的温度梯度最小化,提高分析结果的稳定性和可靠性。进样接口可自由更换,方便连接国内外各种型号的卡尔费...

  1.在滴定时搅拌要充分且均匀。2.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。3.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂...

  瑞士万通拓展了OMNIS奥秘一代自动电位滴定平台,使用户可以进行容量法卡尔费休水分测定。OMNIS奥秘一代卡尔费休水分测定仪的设计特别考虑了用户操作的...

  MA-30智能卡尔费休水分测定仪测试方法(1)把样品注入电解池时,进样器的针尖一定插入试剂,样品不应与池瓶的内壁及电极接触。(2)该仪器的典型测定范围是10微克~10毫克,为了能得到准确结果,要适...

  ① 凡本网注明来源:中国教育装备采购网的所有作品,版权均属于中国教育装备采购网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明来源:中国教育装备采购网。违者本网将追究相关法律责任。

  ② 本网凡注明来源:XXX(非本网)的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的稿件来源,并自负版权等法律责任。

  ③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。